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Método Hummers para elaborar Grafeno
Commentarios octubre 11, 2020
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Método Hummers para elaborar Grafeno


Para la obtención de grafeno se utilizó el método de Hummers, éste nos permite tener un mayor rendimiento. Primeramente se tiene que someter al grafito a un proceso de oxidación, para romper las fuerzas intermoleculares (Fuerzas de Van der Waals), por medio de la unión de grupos funcionales (hidroxilos, éteres y epóxidos) en los dominios aromáticos; sin embargo estos pueden variar dependiendo del tipo de grafito y los agentes oxidantes que se utilicen en el proceso, condicionando sus propiedades. Por ejemplo el óxido de grafeno es un buen aislante debido a la integración de grupos funcionales que ocasionan la perdida de la aromaticidad, adquiriendo dicha propiedad.

El óxido de grafeno tiene la propiedad de ser un material higroscópico e hidrofílico (por los grupos funcionales) por lo tanto se utilizó el baño ultrasónico para evitar el aglutinamiento entre las diferentes capas y de esta manera, evitar la intercalación de moléculas de agua u otros elementos.

Gracias a estas propiedades se puede utilizar como biosensor fluorescente en la detección de ADN.

Síntesis del grafeno 

Para la obtención de grafeno, se utilizó grafito comercial Faber-Castell, un grafito “suave” del número 8B

¿Cómo se hace el Grafeno?


✅ En un matraz redondo se disolvió 2.5g de grafito suave comercial en 34.5 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) al 10%. 

✅ Se le adicionó 4.5 g de permanganato de potasio (KMn4O), al terminar de agregar se aumentó la temperatura a ±35°C bajo agitación constante a 1000 rpm durante 2 horas. 
✅ Posteriormente se le agregó gota a gota 69 ml de agua destilada aumentando la temperatura a 84°C. 
✅ Enseguida el calentamiento fue finalizado y se mantuvo en agitación durante 15 min.
✅ Se adicionaron 10 ml de una solución de H2O2 al 30%, se dejó en reposo durante 40 min. Se lavó y centrifugo a 1500 rpm por 3 min.
✅ La muestra obtenida (3.059 g) se volvió a tratar ahora con 69 mL de ácido sulfúrico concentrado, 9 g de permanganato de potasio, con agitación constante durante 2 horas.
✅ Al terminar 138 mL de agua destilada fueron agregados y se dejó 15 min en agitación. 
✅ Pasando ese tiempo, 20 mL de H2O2 se agregaron a la muestra y se dejó reposar.
✅ Tras el reposo se realizó el lavado del sólido obtenido, mediante centrifugación con 1L de solución 1:10 de HCl en agua a 1500 rpm durante 5 min.
✅ El precipitado se secó a 60°C en estufa por 24 horas.
✅ Al producto seco obtenido, se le agregó 200 mL de agua destilada y fue sometido a tratamiento con baño ultrasónico a 250 MHz durante 1 hora 15 minutos.
La reducción del óxido de grafeno obtenido se realizó por dos métodos:

Reducción de óxido de grafeno (rG) por reacción térmica.

Se tomó una alícuota de 75 ml de la suspensión de óxido de grafeno, se colocó en un matraz y 11.77 g de ácido ascórbico fueron agregados. Posteriormente la reacción se mantuvo en un baño de aceite a 85°C con agitación constante por 1 hora. Terminada la reacción la solución se lavó con agua destilada, se centrifugó y se dejó secar en la estufa.

Reducción de óxido de grafeno (rG) por ultrasónico.

El resto de suspensión de óxido de grafeno se centrifugó y seco, para posteriormente pesarlo. Se obtuvieron 1.22 g de óxido grafeno, se adicionó 1.23 g de ácido ascórbico y se disolvió en 410 ml de agua destilada. Posteriormente se metió a baño ultrasónico por 2 horas a 250 MHz. El producto se lavó y centrifugó.


Fuente:

Ismael Soto Lopez1, Rubí Patricia Hernández López1, Beatriz Palacios González1, Abraham Jiménez Hernández1, Iraís Guadalupe Yee Gutiérrez1 y Luis Ángel Aguilar Carrasco1.
Departamento de Química Inorgánica de la Facultad de Ciencias Químicas, Benemérita Universidad Autónoma de Puebla, Issolo2003@yahoo.com.mx.
Bautista Flores C, Sato Berru R. Y., Mendoza López D., Observación de capas de grafeno mediante contraste óptico y dispersión Raman. Revista Mundo Nano. 2013, (pp 34-37).
Castro-Beltrán A., et. al. Obtención de grafeno mediante la reducción de óxido de grafito. Ingenierías 24, (pp34-42) (2011).
Cid H. E., Argüello L. A., Romano A., Flores C., Pérez M., Síntesis y caracterización de grafeno. Universidad Nacional Autónoma de México (UNAM;). 2012, (pp.3-4).
García Martínez Vanessa, Estudio de la estabilidad del óxido de grafeno con el tiempo, Universidad de Oviedo. (pp.10-21).
Ghosh S., et al. Extremely high thermal conductivity of graphene: Prospects for thermal management applications in nanoelectronic circuits. App. Phys. Lett., 92, 1 (2008).
Hummers, W. S.; Offeman, R. E. "Preparation of Graphitic Oxide". Journal of the American Chemical Society 80 (6): 1339, (1958).
Mabery, Charles F. (1900). "Notes, On Carborundum". Journal of the American Chemical Society (Johnson Reprint Company Harvard University) XXII (Part II)(pp 706–707). (2007).
Novoselov, K. S. et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature 438, (pp197–200) (2005).

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